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稱取一步產(chǎn)物于裝有機械攪拌棒、溫度計以及反口 塞的三口 燒瓶中,加人三乙胺作為縛酸劑,加入二氯烷作為溶劑,在冰水浴條件下使用250 mL恒壓滴液漏斗以15 s每滴的速度滴加丙xi酰氯,滴加過程中保持體系溫度不超過10 T ,滴加結(jié)束后反應12 h得到粗產(chǎn)物,經(jīng)提純得到目 標產(chǎn)物己內(nèi)酯改性雙醚芴丙酸酯(BCAC), 具 體 反 應 配 比 見 表 1,其中產(chǎn)物BCAC-1:0. 5 、BCAC- 1 :1、BCAC-1: 1.5 中雙醚芴中羥基與 己內(nèi) 酯物質(zhì)的量比分別為 1:0. 5 、1:1、1:1.5。
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用雙酚芴制備的聚醚產(chǎn)品的各項指標都要優(yōu)于用雙酚A制的聚醚產(chǎn)品,尤其是玻璃化溫度得到較大提高,從而極大改善了聚醚的熱穩(wěn)定性及耐熱性。用雙酚芴改性該聚醚或聚酯可用于制備性能優(yōu)良的透明傳導薄膜、取向膜、氣體分離膜等。
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雙醚芴的實驗室提純操作:
一般實驗室制備雙醚芴的操作所獲得的基本都是雙醚芴粗品,雙酚芴BPF生產(chǎn)廠家,既然是粗品那么純度就不是很高,要想獲得高純度的雙醚芴產(chǎn)品,就必須進行提純操作:
具體操作:在500ml的錐形瓶中加入之前通過實驗室制備法制備的100g雙醚芴粗品,300ml,加熱使其溶解,趁熱加入75ml,緩慢降溫使其析出,將析出的白色晶體過濾,干燥,得較純的雙醚芴96g,重結(jié)晶收率為96%,產(chǎn)率有92%。
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