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本發(fā)明方法草銨lin氨基腈經(jīng)或氫氧化鈣堿水解后與草酸進行反應(yīng),水解產(chǎn)生的氨通過微負壓脫氨,通過水吸收得到氨水,草酸鈉或者草酸鈣由于在水中溶解度小或不溶的性質(zhì)直接分離,在整個制備過程中沒有產(chǎn)生氯化銨,廢水量也。獲得的草酸鹽可以重新制備得到草酸循環(huán)套用。本發(fā)明制得的草銨lin酸的純度可達96 .5%以上,收率≥80%。
作為本發(fā)明草銨lin酸的制備方法的進一步優(yōu)選方案,步驟(3)中,所述的反應(yīng)液濃縮出占反應(yīng)液體積50~60%的水,反應(yīng)液濃縮后再冷卻至溫度0~5℃,通過降低溫度使草酸鈉低溫析出,草酸鈣本身則難溶于水,通過過濾即可獲得草酸鹽固體,50L四合一干燥機,相應(yīng)的獲得草酸鈉或者草酸鈣等,滄州四合一干燥機,草酸鹽可以采用現(xiàn)有工藝如中國CN200910075776重新制得草酸,從而實現(xiàn)草酸的循環(huán)套用。
中試過濾洗滌干燥機 技術(shù)說明
1、中試過濾洗滌干燥機在同一設(shè)備內(nèi)完成過濾、洗滌、干燥全過程連續(xù)操作,自動出料,避免污染,符合藥品生產(chǎn)工藝要求;
2、設(shè)備由罐體、攪拌系統(tǒng)、過濾系統(tǒng)、加熱保溫系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等組成,設(shè)備安全;
3、設(shè)備罐體采用分體式結(jié)構(gòu),可拆卸底盤,通過液壓快開與罐體連接;
4、罐體筒壁采用加熱夾套,對物料進行熱傳導(dǎo)間接加熱干燥;
5、設(shè)備外表面設(shè)置保溫層,用于隔熱和減緩熱損失;
6、攪拌系統(tǒng)配置S型內(nèi)加熱雙葉式空心攪拌器,可對濾餅進行充分攪拌和加熱,提高洗滌和干燥效率;
7、底盤過濾器采用6層316L不銹鋼金屬燒結(jié)網(wǎng);
8、通過液壓傳動,實現(xiàn)底盤升降、底盤液壓鎖緊、攪拌槳葉升降、出料開關(guān);
9、設(shè)置主軸波紋管完整性檢測系統(tǒng);
10、設(shè)置真空取樣裝置,物料的合格可根據(jù)取樣口取樣后決定,取樣可在真空狀態(tài)下操作,這樣在整個取樣過程可以不影響錐形筒體內(nèi)的真空度,不干擾干燥過程;
11、CIP在線清洗系統(tǒng)采用多個噴淋頭設(shè)計,便于主機和輔助管路能在線清洗,符合GMP生產(chǎn)要求。CIP在線清洗系統(tǒng)的附件和連接管路的結(jié)構(gòu)設(shè)計和加工工藝,必須確保無死角,易清潔,容易拆裝;
12、機械密封和罐體內(nèi)部接觸物料部分通過旋轉(zhuǎn)清洗球?qū)崿F(xiàn)內(nèi)部在位清洗,機械密封外側(cè)封液腔和磨損收集杯兩側(cè)配有清洗口;
13、粉塵真空過濾器與干燥機筒體直接連通,可快捷地更換濾芯,同時滿足在線清洗要求,100L四合一干燥機,符合GMP標準。過濾器上安裝的壓力變送器與自動化控制系統(tǒng)連接,在濾網(wǎng)發(fā)生堵塞前自動氮氣反吹防堵,保證了真空抽氣的管路暢通無阻。
14、側(cè)出料閥設(shè)置設(shè)置有多個吹氣口的氣掃裝置,實驗室級四合一干燥機,在關(guān)閉排料口時,外部動力可將外部空氣吹入吹氣孔,用以吹掃閥塞和出料閥底座上的物料殘渣,符合GMP和FDA的潔凈生產(chǎn)要求。
企業(yè): 常州市百得干燥工程有限公司
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