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現(xiàn)在溶出儀一般為全自動(dòng)或半自動(dòng)取樣,在自動(dòng)取樣溶出儀的取樣端,一定要安裝濾頭,若不在取樣針的取樣端安裝濾頭,未溶解的樣品顆粒會(huì)隨取樣溶液進(jìn)入儀器管路, 一方面,手動(dòng)溶出儀報(bào)價(jià),未溶解的顆??赡芏氯苈罚箖x器取樣量不準(zhǔn)確;另一方面,因?yàn)闃悠窂娜佣宿D(zhuǎn)移到試管的時(shí)間(根據(jù)取樣量不同)一般會(huì)有2-5min的間隔,未溶解的顆粒在管路中轉(zhuǎn)移時(shí)也會(huì)繼續(xù)溶解,因此會(huì)影響測量的準(zhǔn)確度或終溶出度。 試驗(yàn)結(jié)束后,使用過的濾頭應(yīng)在溶媒中超聲20-30min后,手動(dòng)溶出儀價(jià)格,再用純化水超聲清洗,不能僅用溶出介質(zhì)浸泡后,用清水沖洗。因?yàn)檫@種方式不能將濾頭清洗干凈,會(huì)影響下次使用。
在溶出實(shí)驗(yàn)投樣時(shí),樣品的位置應(yīng)在溶出杯的特定位置。如:槳法時(shí),樣品應(yīng)都在溶出杯底,槳的正下方。若投藥后部分片劑帖壁,則會(huì)造成溶出實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD偏大,樣品溶出速度增加。因此,在溶出試驗(yàn)時(shí)還應(yīng)注意,每次投樣后注意觀察,樣品在溶出杯中的位置是否合理(或相同)溶出試驗(yàn)結(jié)果并不只有溶出數(shù)據(jù),在考察或?qū)Ρ热艹銮€時(shí),大家只注意溶出數(shù)據(jù),而忽略了對(duì)溶出現(xiàn)象的觀察。其實(shí)溶出現(xiàn)象對(duì)原研制劑的分析和自制制劑的工藝調(diào)整具有指導(dǎo)意義。
如原研制劑的崩解現(xiàn)象有:溶蝕型(可能中乳糖的含量較高),手動(dòng)溶出儀,膨脹型崩解,有 “發(fā)煙”現(xiàn)象(可能中微晶纖維素的含量較高);片劑崩解后是否在杯底堆積成沙丘狀。 又如原研制的崩解后時(shí)顆粒,還是粉末。微丸的包衣膜是漲破,還是溶解,微丸在溶解過程中是否膨脹等。
在進(jìn)行溶出試驗(yàn)時(shí),也有很多細(xì)節(jié)要注意。
●當(dāng)溶出杯內(nèi)溶劑溫度穩(wěn)定于規(guī)定值時(shí),方可開始溶出試驗(yàn)。
●將供試品投入溶劑中,蓋好杯蓋。對(duì)于籃法,須升起機(jī)頭,將供試品放入網(wǎng)籃并安裝好,再降下機(jī)頭,蓋好杯蓋。
●啟動(dòng)轉(zhuǎn)桿運(yùn)行。
取樣時(shí)間到,用配相應(yīng)的彎針頭、針墊,從杯蓋上取樣孔插入杯內(nèi)抽取樣品。彎針頭、針墊的設(shè)計(jì)使得針頭端部處于藥典規(guī)定的取樣點(diǎn)位置。為槳法配套的針頭、針墊用法:①為900毫升用薄墊短彎針頭;②為1000毫升用厚墊短彎針頭;③為500毫升用薄墊長彎針頭;④為600毫升用厚墊長彎針頭。
溶出實(shí)驗(yàn)結(jié)束試驗(yàn)時(shí),要升起溶出儀機(jī)頭,關(guān)停轉(zhuǎn)桿和溫控狀態(tài),并關(guān)斷整機(jī)電源開關(guān)。擰松離合器,取下轉(zhuǎn)桿,清洗、干燥,放入附件箱保存。其它附件亦應(yīng)保持清潔,妥善保存。取出溶出杯,手動(dòng)溶出儀哪家好,倒掉殘液,清洗干凈,收置備用。
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