取甲基酯34 .5g(0 .2mol)，在攪拌下，加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15％氨水的混合溶液中，于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時，然后緩慢加入37％鹽酸120g，升溫至95℃，小型過濾洗滌干燥機(jī)生產(chǎn)商，反應(yīng)4小時，減壓濃縮脫酸水，加入125g，回流酯化，酯化溫度為70℃，酯化時間5為小時，酯化結(jié)束后降溫到35℃，通氨至反應(yīng)液pH為6 .5，反應(yīng)0 .5小時，然后降溫到10℃，分離過濾出不溶物氯化銨，得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇，加入10％氨水34g，進(jìn)行氨化反應(yīng)，小型過濾洗滌干燥機(jī)哪家好，反應(yīng)溫度為5～10℃，反應(yīng)時間為3小時，反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮，醇析，過濾，烘干，得到95 .71％草銨銨鹽23 .2g，收率55 .76％，合成收率66 .31％(以甲基計(jì))。

針對草銨lin的干燥去醇，有部分中小型農(nóng)藥廠家依舊在沿襲雙錐真空干燥機(jī)的設(shè)備工藝，但其產(chǎn)量低、勞動強(qiáng)度大、人物流交叉污染嚴(yán)重等弊端還是十分突兀。我公司工藝革新的草銨lin連續(xù)式真空盤干系統(tǒng)，穩(wěn)定、成熟、大產(chǎn)能、低能耗、綠色環(huán)保等優(yōu)勢明顯，目前已經(jīng)申報(bào) 發(fā)明和實(shí)用新型各一項(xiàng)。

本發(fā)明涉及草銨lin生產(chǎn)領(lǐng)域，具體為一種草銨lin的清潔制備方法。本發(fā)明提供一種草銨lin的清潔分離、純化方法，其能有效減少草銨lin純化過程中的三廢，延長設(shè)備使用壽命，簡化純化操作，提高產(chǎn)品純度，降低提純成本，具有較好的應(yīng)用前景。

理論上，氨基腈采用酸水解時，基的水解和氨基的游離必然產(chǎn)生2當(dāng)量的氯化銨；但在實(shí)際生產(chǎn)過程中，過量鹽酸的中和還要消耗氨氣，終會產(chǎn)生3當(dāng)量以上的氯化銨。

由于氯化銨在水中的溶解度較大，無法在水溶液中直接實(shí)現(xiàn)草銨lin和氯化銨的分離。氨基腈酸水解大問題在于設(shè)備腐蝕問題和廢鹽酸產(chǎn)生量大問題，小型過濾洗滌干燥機(jī)，一方面導(dǎo)致設(shè)備維修或更換頻率高，另一方面設(shè)備腐蝕會引入金屬離子，導(dǎo)致終產(chǎn)品顏色偏黃、甚至偏紅，否則必須采用高昂的作為反應(yīng)設(shè)備的材質(zhì)。與此同時，氨基腈酸水解中，小型過濾洗滌干燥機(jī)生產(chǎn)廠家，鹽酸的用量通常為氨基腈的5倍，終要么產(chǎn)生大量的氯化銨(直接用氨中和) ，要么產(chǎn)生大量的廢鹽酸(蒸餾方

式)，不符合當(dāng)前節(jié)能減排和清潔化生產(chǎn)的大趨勢。

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