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用氣相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定極性大、沸點高、難揮發(fā)的痕量物質(zhì)時，通常需要對目標(biāo)物進(jìn)行衍生化處理，以降低其極性、沸點、增加揮發(fā)性，從而便于進(jìn)行分析檢測。目前，針對樣品瓶的結(jié)構(gòu)不夠完善，無法從樣品瓶的結(jié)構(gòu)上對其進(jìn)行改進(jìn)，從而導(dǎo)致物質(zhì)泄漏、瓶蓋、彈出等問題。為解決這一問題，從外部對試樣瓶進(jìn)行加固是一種行之有效的方法。為解決衍生化樣品瓶在派生過程中產(chǎn)生的有效密封問題，如物質(zhì)泄漏、瓶蓋或彈出等，本技術(shù)提供了一種中心固定衍生型樣品瓶架，對其應(yīng)用可防止瓶內(nèi)物質(zhì)外泄，實現(xiàn)衍生反應(yīng)的順利進(jìn)行，并保護(hù)了人身和環(huán)境的安全。

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目前在分析測試前處理領(lǐng)域使用的衍生反應(yīng)試劑瓶的規(guī)格分別是2.0 mL、4.0 mL和10.0 mL。這類螺口樣品瓶的瓶蓋一般為聚或聚乙烯材料，內(nèi)襯聚四氟乙烯墊片，其顯著特征是瓶蓋螺紋較少(通常只有2-4圈)且螺紋較淺，與瓶體組裝時難以形成較大的結(jié)合力和良好的氣密性。我們已知，許多衍生化工藝都需要以揮發(fā)性很強(qiáng)的低沸點為反應(yīng)溶劑，同時需要在更高的溫度(例如：60-120℃)才能進(jìn)行。在此基礎(chǔ)上，采用低沸點的反應(yīng)溶劑和較高的反應(yīng)溫度，使衍生化過程中樣品瓶內(nèi)氣體膨脹、壓力急劇增加，造成樣品瓶出現(xiàn)物質(zhì)外泄，甚至瓶蓋開裂或彈起，直接導(dǎo)致衍生化反應(yīng)失敗，更嚴(yán)重的是樣品瓶外泄的有毒有害物質(zhì)會對實驗人員健康和環(huán)境安全造成危害。

氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)，對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。傳統(tǒng)氣相色譜儀用樣品臺機(jī)構(gòu)在檢測取樣的過程中，大多是敞開式的，但是敞開式檢測特別是有很多樣品需要檢測時，容易因外界環(huán)境影響導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)，而且取樣定位在一定時間后，容易出現(xiàn)錯位的情況，因此，亟待一種改進(jìn)的技術(shù)來解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的這一問題。

本技術(shù)的目的在于提供一種密封好定位準(zhǔn)的氣相色譜儀用樣品臺機(jī)構(gòu)，在使用時，將樣品瓶放置在各個樣品檢測槽內(nèi)，如果樣品檢測槽的數(shù)量不夠，將多余待檢測的樣品瓶放置在樣品盤中間的樣品放置槽內(nèi)，隨后蓋上蓋板，使蓋板蓋在上殼體上表面，另一側(cè)接觸進(jìn)樣器的表面，使上殼體內(nèi)部為密封空間，使所有的檢測或待檢測的樣品瓶均處于密封環(huán)境下，從而保證抽樣結(jié)果不受外部環(huán)境影響，從而保證了終的檢測結(jié)果，在轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)動時，每個樣品檢測槽的感應(yīng)凸起與接近開關(guān)感應(yīng)后，停止轉(zhuǎn)動，隨后進(jìn)樣器內(nèi)的進(jìn)樣頭插入下端的樣品瓶中進(jìn)行進(jìn)樣，完成后，進(jìn)樣頭上抬，盤式電機(jī)轉(zhuǎn)動，當(dāng)接近開關(guān)再次感應(yīng)到信號后停止，重復(fù)上述步驟，本技術(shù)通過在進(jìn)樣器的空腔上方設(shè)置接近開關(guān)，并與樣品盤上的感應(yīng)凸起配合使用，定位準(zhǔn)確性大大提高，不會出現(xiàn)進(jìn)樣頭對不準(zhǔn)樣品瓶的情況，上殼體底部設(shè)置有推。

形態(tài)各異，毒性回異。所以，僅對環(huán)境中的總隸濃度進(jìn)行監(jiān)測是不夠的，形態(tài)分析可以為評價隸的毒性和健康風(fēng)險提供更多的信息，并能進(jìn)一步提供對隸化合物生物地球化學(xué)循環(huán)的更有用的信息。但環(huán)境樣品中各種形態(tài)隸(特別是隸)含量較低，且受到基體干擾嚴(yán)重，難以直接監(jiān)測和分析。為此，建立快速、、綠色、低成本的富集方法成為解決環(huán)境樣品中痕量隸形態(tài)分析問題的關(guān)鍵。近30年來，琉基棉(SCF)固相萃取(SPE)技術(shù)一直是應(yīng)用為廣泛的環(huán)境水樣中痕量隸的富集方法，并被我國采納為化測定的方法(GB/T 17132-1997)。該方法的富集工藝有：琉基紗布濃縮、鹽酸溶液洗脫、琉基棉二次吸附、鹽酸溶液二次洗脫、(苯或)萃取等5個步驟。

一種分散固相萃取富集環(huán)境水樣品中痕量的方法,其特征在于由以下步驟完成:(1)分散固相吸附：將2~4 mg吸附劑和1~2 μgAg 加入到1000 mL水樣中；震蕩混勻、吸附1 min,其中吸附劑是巰基功能化SiO2包覆Fe3O4納米粒子;(2)膜過濾提?。涸谟扇ＡЭ蓳Q膜過濾器和真空泵組成的真空抽濾裝置中，使用直徑為47mm的0.45 μm標(biāo)準(zhǔn)混合纖維素脂微孔濾膜從水樣中過濾提取吸附劑，過濾可以在2.0min內(nèi)完成；完成后再持續(xù)抽濾0.5~1.0 min，整個膜過濾提取過程可以在3 min內(nèi)完成;  ( 3)膜上洗脫：采用洗脫液在濾膜的表面進(jìn)行洗脫，洗脫液為L?半胱氨酸和水混合溶液，其中L?半胱氨酸濃度30~50mmol/L；體積百分比濃度5~10%;將吸附有分析物的吸附劑隨濾膜一起轉(zhuǎn)移到針頭式可換膜過濾器中，用量程為1~5 mL的移液槍將1.5 mL洗脫液加入到針頭式可換膜過濾器中，然后用100 mL全玻璃將洗脫液從過濾器中推出。