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目的建立尿控樣品的制備方法，并對其均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證.方法在健康成人尿樣中采集，濃縮后再用冷凍干燥器干燥，凍干后再用原子熒光分光光度法測定樣品中的含量.并且從均勻性、穩(wěn)定性出發(fā)，采用不同的檢測方法來測定，如尿含量定值等。

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樣品前處理系列標(biāo)樣是建立線性關(guān)系以及定量測定未知樣品中分析物所必需的.人工制備系列標(biāo)樣不僅耗時(shí)而且容易產(chǎn)生誤差.自動化樣品前處理既能節(jié)省時(shí)間又能避免人工操作引入的誤差.我們此前已報(bào)道，安捷倫7696工作臺進(jìn)行自動系列稀釋操作的能力[1].本報(bào)告介紹了一種利用7696工作臺成功制備血中乙醇的系列標(biāo)樣，然后使用安捷倫7697頂空進(jìn)樣器進(jìn)行樣品分析.系列標(biāo)樣在2 mL的樣品瓶中組合成20 mL的頂空瓶。

大氣壓下質(zhì)譜儀的使用和發(fā)展近來備受關(guān)注，其主要原因是由于樣品預(yù)置步驟通常可以簡化，甚至可以將樣品直接置于大氣壓下進(jìn)行分析，因此具有分析速度和體積操作等優(yōu)點(diǎn).我們近開發(fā)了一種新型的大氣壓下質(zhì)譜儀：一種超音波輔助的噴射式游質(zhì)譜儀和一種熱脫附大氣壓下質(zhì)譜儀.前者用一超音波震蕩器(40 kHz頻譜：40 kHz)輔助樣品分子之脫附游走，也就是把裝有樣品溶液之試樣瓶放入裝有水之超音波振蕩器的瓶子中，而一端尖管束放在靠近質(zhì)譜儀一端的一個(gè)尖管束中，尖管束置于靠近質(zhì)譜儀一端的位置，

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3、使用手動進(jìn)樣器應(yīng)注意的問題1)排出的毛細(xì)管出口和針口必須在相同的水平面上，以防止回流泄漏或2)在插入位置時(shí)，可將手動進(jìn)樣器的進(jìn)樣針移出，以防止倒吸或產(chǎn)生氣泡。此時(shí)還可以3)進(jìn)樣器進(jìn)樣量至少要大于2~3倍的定量環(huán)體積，或是少于定量環(huán)體積的一半。4)應(yīng)選擇液相平頭針三、自動進(jìn)樣器1.當(dāng)針頭吸完后，插入針座，進(jìn)樣閥在同一時(shí)間切換位置，將樣品導(dǎo)入到系統(tǒng)，完成2.自動進(jìn)樣器可設(shè)置其洗針，液相自動進(jìn)樣器的洗針，只是將針內(nèi)的針沾在洗針瓶里，也就是說，是針的外部，進(jìn)樣針是死體積的一部分。GC進(jìn)樣針洗針是由內(nèi)、外共同清洗，進(jìn)樣針不是3.液相色譜自動進(jìn)樣器可進(jìn)行多次液體吸收。

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正如其他的分析儀器一樣，如果您希望 HPLC能很好地為您提供可靠的數(shù)據(jù)，那么您首先應(yīng)該對其進(jìn)行維護(hù)，使其處于良好的待機(jī)狀態(tài)，以便您在對其操作進(jìn)行分析時(shí)，能夠比較順利地得到理想的結(jié)果。并且良好規(guī)范的操作習(xí)慣能延長儀器的使用壽命。每個(gè)人上學(xué)或接受儀器公司培訓(xùn)時(shí)，老師或工程師都會提出許多操作上的注意事項(xiàng)。但是如果概括和概括一下，的有三點(diǎn)：除氣、過濾和沖洗。

壓強(qiáng)和流量不穩(wěn)定？其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯?，此時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。

為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí)，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混和成分發(fā)生變化，造成了一些特殊問題，必須引起注意：PS:(在液相色譜中對成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個(gè)復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。采用梯度洗脫法的優(yōu)點(diǎn)：1.縮短分析周期2.提高分離能力3.改善峰型，很少拖尾；4.提高靈敏度。但是有時(shí)會導(dǎo)致基線偏移。)坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)…要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例，超過一定范圍后就不能互溶，使用時(shí)更要注意。同時(shí)，在與緩沖溶液混合時(shí)，也會發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過程中需要特別注意。