?流動(dòng)注射分析儀測(cè)定氮的原理分析

流動(dòng)注射分析儀測(cè)定氮原理是基于次氯酸－ 水楊酸顯色法，即在堿性條件和硝普鈉作催化劑下，植株樣品消煮液中銨鹽與水楊酸鈉和次反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物，該顯色反應(yīng)適宜pH 值為13. 0左右，為確保此pH 值，需要根據(jù)待測(cè)液酸度預(yù)先確定緩沖溶液中用量。如消煮時(shí)加入硫酸體積有變，可根據(jù)待測(cè)液的硫酸濃度計(jì)算確定緩沖液中量。加水至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到50ml離心管中，離心后取中間無懸浮物溶液測(cè)試，如樣品有渾濁顆粒物，可通過針頭過濾器過濾，單次樣品量4mL。

吉天儀器fia 6000流動(dòng)注射分析儀

流動(dòng)注射分析儀依據(jù)是水楊酸比色法測(cè)定消煮液中銨含量，通過預(yù)定的儀器程序操作，樣品待測(cè)液在設(shè)定的一致條件（ 進(jìn)樣速度、顯色時(shí)間、顯色溫度、清洗比） 下反應(yīng)，減小了人為操作誤差，比色后檢測(cè)器將信號(hào)傳入電腦，后通過軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，無需煩瑣的手工比色過程，分析人員只需配制顯色試劑、編輯測(cè)定程序、整理結(jié)果報(bào)告。X實(shí)用新型專利證書）壓力可調(diào)型壓蓋泵的壓力可調(diào)節(jié)式蠕動(dòng)泵，壓蓋采用新型彈性材料可適應(yīng)不同壁厚泵管，提高進(jìn)液精度、保證長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)液穩(wěn)定。

因此流動(dòng)注射分析儀測(cè)定植株全氮時(shí)，省試劑、污染小，同時(shí)減小了因條件差異和手工操作產(chǎn)生的誤差

硝態(tài)氮是作物生長(zhǎng)的重要無機(jī)氮源之一，其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。土壤中過多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物含量超標(biāo)，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題；流動(dòng)注射分析儀是一種快速、準(zhǔn)確、安全的流動(dòng)分析技術(shù)FIA-系列流動(dòng)注射分析儀能有效對(duì)水中的揮發(fā)酚、、陰離子表面活性劑和硫化物等進(jìn)行分析及加標(biāo)回收率的測(cè)定。再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。因此，及時(shí)準(zhǔn)確地測(cè)定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量，對(duì)于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。

目前，我國(guó)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測(cè)定方法，費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來新興的分析方法，對(duì)于批量樣品的測(cè)量具有很大優(yōu)勢(shì)，不但分析速度快、操作自動(dòng)化，而且靈敏度高。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進(jìn)行測(cè)定，減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測(cè)得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動(dòng)注射分析儀儀器結(jié)構(gòu)

流動(dòng)注射分析儀由主機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、多個(gè)分析通道、軟件工作站組成。其中每個(gè)分析通道具有十通道蠕動(dòng)泵、化學(xué)分析模板、雙光束檢測(cè)器、系統(tǒng)控制和信號(hào)采集電路。通道內(nèi)置該方法需要的在線加熱、在線蒸餾、在線紫外消解和在線萃取裝置等，由軟件控置化學(xué)反應(yīng)過程。各通道之間完全獨(dú)立，更換分析方法無需改變硬件。軟件工作站支持8個(gè)通道同時(shí)檢測(cè)。33-2016中和鹽的檢測(cè)方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復(fù)雜，無法避免手工誤差，不僅實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，而且對(duì)顯色時(shí)間要求嚴(yán)格，無法一次性做大量樣品。

蠕動(dòng)泵：10通道蠕動(dòng)泵，泵速可由程序設(shè)定，5-100轉(zhuǎn)/分鐘

自動(dòng)進(jìn)樣器：大容量極坐標(biāo)自動(dòng)進(jìn)樣器，大于160個(gè)樣品位，有防撞針裝置

雙光束檢測(cè)器：波長(zhǎng)檢測(cè)范圍340nm——1050nm。高靈敏度藍(lán)光增強(qiáng)型光電檢測(cè)器、A/D轉(zhuǎn)換器，檢測(cè)動(dòng)態(tài)范圍不小于3個(gè)數(shù)量級(jí)。

稀釋器：可以自動(dòng)配制校正曲線樣品及在線稀釋超標(biāo)樣品，稀釋倍數(shù)1.5-10000倍。

試劑用量：根據(jù)方法不同，10ug—100ug不等

分析頻率：各方法不同，快120樣/小時(shí)

控溫范圍：室溫—180℃，超溫保護(hù)

工作環(huán)境：室內(nèi)使用，環(huán)境溫度10-35℃。相對(duì)濕度：25%—85%，無凝露。