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ICP光譜儀如何保養(yǎng)?
ICP光譜儀的氣體控制系統(tǒng)的維護(hù),首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表 指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。ICP光譜儀的校正方法分析校正分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系,就是我們常說的做標(biāo)準(zhǔn)曲線,輸^事先配好的標(biāo)樣值,再讓儀器對其進(jìn)行檢測,讓檢測值與濃度之間建立起關(guān)系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所。
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ICP光譜儀是什么構(gòu)成的?
一臺典型的ICP光譜儀主要由一個(gè)光學(xué)平臺和一個(gè)檢測系統(tǒng)組成。包括以下幾個(gè)主要部分:
1. 入射狹縫: 在入射光的照射下形成光譜儀成像系統(tǒng)的物點(diǎn)。
2. 準(zhǔn)直元件: 使狹縫發(fā)出的光線變?yōu)槠叫泄?。該?zhǔn)直元件可以是一獨(dú)立的透鏡、反射鏡、或直接集成在色散元件上,如凹面光柵光譜儀中的凹面光柵。
3. 色散元件: 通常采用光柵,使光信號在空間上按波長分散成為多條光束。
4. 聚焦元件: 聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像,其中每一像點(diǎn)對應(yīng)于一特定波長。
5. 探測器陣列:放置于焦平面,用于測量各波長像點(diǎn)的光強(qiáng)度。該探測器陣列可以是CCD陣列或其它種類的光探測器陣列。
ICP光譜法的優(yōu)點(diǎn)
1. ICP發(fā)射光譜法的分析校正曲線具有很寬的線性范圍,在一般場合為5個(gè)數(shù)量級,好時(shí)可達(dá)6個(gè)數(shù)量級。
2. ICP發(fā)射光譜法具有同時(shí)或順序多元素測定能力,特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強(qiáng)了它的多元素同時(shí)分析的能力。
3. 由于ICP發(fā)射光譜法在一般情況下無須進(jìn)行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以它操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。
ICP光譜儀的作用
雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強(qiáng)度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。在ICP光譜儀上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時(shí)應(yīng)重新過濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測定。批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個(gè)別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時(shí)間,以避免污染下一個(gè)樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,對環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準(zhǔn) ,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時(shí)候會找不到峰。測量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時(shí)的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時(shí)即可。一般空調(diào)就能達(dá)到,這也要求放置儀器的房間要適中。