連續(xù)流動分析(ContinuousFlowAnalysis)技術(shù)

連續(xù)流動分析（Continuous Flow Analysis）技術(shù)是20世紀(jì)中葉科研工作者為了應(yīng)對大批量的分析樣品而開發(fā)的自動分析儀器，當(dāng)時為了解決樣品在分析流路中的擴散現(xiàn)象，需要往分析流路中注入氣泡，稱為隔斷流動分析（Segmented Flow Analysis）

J.Ruxicka和E.H.Ｈansen在SFA的基礎(chǔ)上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動注射（Flow Injection Analysis）分析技術(shù)，即再封閉的管路中向連續(xù)流動的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品，試劑與樣品在混合圈中反應(yīng)，然后流過檢測器，化學(xué)分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進行，這是FIA的重要理念。流動注射分析儀已經(jīng)開發(fā)了多種方法，可用于檢測地表水、地下水、海水、污水、土壤、植物、肥料，以及發(fā)酵過程、食品、飲料、啤酒、、飼料、制藥等行業(yè)的相關(guān)檢測。

FIA連續(xù)流動注射分析的技術(shù)有如下特點：

●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應(yīng)百倍地縮短分析時間

●先進的工藝及改良技術(shù)使得加、除氣泡裝置不再需要

●大大縮小了分析流路管線的管徑，減少了消耗的樣品量

●提高了連續(xù)流動注射分析分析的度和靈敏度

●在確定了管線長度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中，可準(zhǔn)確地注入樣品的體積和液體流速，從而獲得的重復(fù)性

硝態(tài)氮是作物生長的重要無機氮源之一，其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。廣泛的應(yīng)用擴展，可以滿足不同行業(yè)檢測需求，為提高實驗室檢測能力助力。土壤中過多的硝態(tài)氮會引起作物含量超標(biāo)，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題；再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。因此，及時準(zhǔn)確地測定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量，對于指導(dǎo)合理施肥、促進農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。

目前，我國實驗室測定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴散法這兩種手工測定方法，費時、費力、效率低。流動注射分析法是近年來新興的分析方法，對于批量樣品的測量具有很大優(yōu)勢，不但分析速度快、操作自動化，而且靈敏度高。

實驗部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動流動注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進行測定，減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動注射分析儀儀器結(jié)構(gòu)

流動注射分析儀由主機、自動進樣器、多個分析通道、軟件工作站組成。其中每個分析通道具有十通道蠕動泵、化學(xué)分析模板、雙光束檢測器、系統(tǒng)控制和信號采集電路。自動進樣與儀器一體化設(shè)計，集取樣、反應(yīng)、檢測集于一體，各分析儀可自成體系獨立檢測，統(tǒng)一數(shù)據(jù)處理。通道內(nèi)置該方法需要的在線加熱、在線蒸餾、在線紫外消解和在線萃取裝置等，由軟件控置化學(xué)反應(yīng)過程。各通道之間完全獨立，更換分析方法無需改變硬件。軟件工作站支持8個通道同時檢測。

蠕動泵：10通道蠕動泵，泵速可由程序設(shè)定，5-100轉(zhuǎn)/分鐘

自動進樣器：大容量極坐標(biāo)自動進樣器，大于160個樣品位，有防撞針裝置

雙光束檢測器：波長檢測范圍340nm——1050nm。高靈敏度藍光增強型光電檢測器、A/D轉(zhuǎn)換器，檢測動態(tài)范圍不小于3個數(shù)量級。

稀釋器：可以自動配制校正曲線樣品及在線稀釋超標(biāo)樣品，稀釋倍數(shù)1.5-10000倍。

試劑用量：根據(jù)方法不同，10ug—100ug不等

分析頻率：各方法不同，快120樣/小時

控溫范圍：室溫—180℃，超溫保護

工作環(huán)境：室內(nèi)使用，環(huán)境溫度10-35℃。相對濕度：25%—85%，無凝露。

FIA6000 全自動流動注射分析儀儀器特點

1、比例稀釋器可以自動完成校正曲線的配制和超標(biāo)樣品的在線稀釋2、所有分析方法均符合標(biāo)準(zhǔn)方法EPA/ISO方法進樣系統(tǒng)。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蝕性能。3、構(gòu)成：由多個分析通道組成，每一個分析通道包括一個十通道蠕動泵，一個化學(xué)分析模板，一個雙光束檢測器及與化學(xué)分析模板配套的溫度控制器、分析通道控制電路。每個分析通道配合自動進樣器、主機可作為一臺儀器獨立工作，通道之間蠕動泵和檢測器等不共用，彼此完全獨立。