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影響石墨管使用壽命的因素
石墨管的類型不同,使用壽命也不同:
石墨管分為熱解石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長的使用壽命。由于石墨管具有多孔特性,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲透到石墨管壁中,導致待測元件與碳之間的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損傷; 熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂覆的石墨管和完全熱解石墨管,并具有金屬光澤表面。樣品在管壁中滲透較少。由于接觸面積小,
熱解涂覆的石墨管在高密度石墨管的表面上熱解; 具有完全熱解石墨的石墨管即使沒有惰性氣體保護也具有長使用壽命。
酸含量和樣品類型對石墨管壽命的影響:
首先,同種酸含量的增加將導致石墨管的壽命縮短。應保持樣品中適當?shù)乃岫取@?,對于熱解管?.5%酸性介質通常是好的酸度。如果使用3至5%的酸性介質,則會損壞熱解石墨管的內(nèi)壁涂層。
此外,不同類型的酸對石墨管壽命的影響也不同。在不同種類酸的相同濃度下,氧化酸對石墨管有很大的破壞。例如,的氧化性很強。如果分析含有的樣品,石墨管的使用壽命明顯縮短。
在大亞灣和嶺澳廠分析的樣品中分析的酸僅為,終樣品的濃度約為0.2%,這對石墨管的壽命沒有顯著影響。
石墨管的使用技巧
1、換一批新鍍層石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的較佳溫度和時間。由于每一批鍍層石墨管的電阻多少會有差別。
2、請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有、硫酸等強氧化性介質,否則對鍍層石墨管的破壞很快且嚴重。尤其是用分解樣品,后用趕去的操作,必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)變壞。(注意:在電熱板上趕去后,還應放進200℃的馬弗爐中再次趕凈,避免對石墨管的腐蝕。
石墨管使用時注意事項
(1)當石墨錐已使用過,在裝入石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進行清潔處理,而后將石墨管裝入石墨爐中,校正進樣孔。
(2)啟動儀器事先設計好的空燒程序,對石墨管進行空燒,使石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。
(3)調節(jié)自動進樣器毛細管插入石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到石墨管的內(nèi)壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管,以此為準。