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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的組成
(一)、真空系統(tǒng):2級真空:機械泵和渦輪分子泵機械泵一般時前級真空,也就是在機械泵把真空降到一定水平后才啟動渦輪分子泵,以保護分子泵。所以儀器從大氣壓到真空合適的狀態(tài)一般要經(jīng)過一段時間的。
(二)、進樣系統(tǒng):從分離裝置來的組分(氣體或者液體)或者從直接進樣桿進液體或者固體樣品。
(三)、離子源離子源: 主要作用是使欲分析的 樣品實現(xiàn)離子化,尤其是中性物質(zhì)帶上電荷。樣品本身性質(zhì)的差異,決定了離子化的方式不能有的離子源,離子源的類型也是多種多樣。
(四)、質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心部件,因此常以質(zhì)量分析器的類型來命名一臺質(zhì)譜儀。
(五)、檢測器:是光電倍增器應用較廣。
(六)、采集數(shù)據(jù)和控制儀器的工作站
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
近年來,隨著食品中殘留檢測技術的發(fā)展,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀被廣泛使用,大多數(shù)使用者都能夠熟練操作儀器,但對于使用中應特別注意的一些問題、儀器的日常維護及如何進行期間核查,國內(nèi)外尚缺乏文章進行詳細系統(tǒng)的介紹。而分析數(shù)據(jù)的準確可靠,儀器狀態(tài)是一個非常重要的影響因素,正確的使用及維護保養(yǎng)不僅可以確保儀器的良好狀態(tài),還可以延長儀器和易耗件的使用壽命。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護
1、開機和關機
開機時先開GC,后開質(zhì)譜,設定合適的離子源溫度和傳輸線溫度,不要忘記打開真空補償,否則真空難以達到50mTorr以下。關機前關閉傳輸線溫度,離子源溫度需降至175℃以下,等待分子渦輪泵轉速降下來后,儀器會提示“OKtoturnoffpower”,此時方可關閉電源。
2、實驗前需先確定
(1)離子源是否到達特定溫度,一般推薦使用250℃;(2)當柱流速為1ml/min時,前極壓力正常在30到50mTorr之間;(3)打開燈絲看空氣/水的背景,確認真空沒有泄漏。
進樣操作時的注意事項
氣相用定容試劑一般分子量小,易揮發(fā),所以在整個進樣過程中,為充分保證分析結果的準確可靠,應盡可能避免溶劑揮發(fā),確保被分析的樣品溶液濃度不變。一要保證室溫盡可能恒定,使標準品溶液系列和樣品溶液系列在同樣的條件下被分析測定;二是自動進樣時,所用小瓶蓋墊一次性使用,用過的瓶蓋墊易造成定容試劑的揮發(fā)而使待測物濃度升高,且待測物濃度越高的樣品誤差也越大。