三乙醇胺的制備方法:
將環(huán)氧乙烷、氨水送入反應(yīng)器中,在反應(yīng)溫度30-40℃,反應(yīng)壓力70.9-304kPa下,進(jìn)行縮合反應(yīng)生成一、二、三乙醇胺混合液,在90-120℃下經(jīng)脫水濃縮后,送入三個(gè)減壓精餾塔進(jìn)行減壓蒸餾
,按不同沸點(diǎn)截取餾分,則可得純度達(dá)99%的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反應(yīng)過程中,如加大環(huán)氧乙烷
比例,則二、三乙醇胺生成比例增大,可提高二、三乙醇胺的收率。
三乙醇胺驗(yàn)證方法
三乙醇胺驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法主要有變色反應(yīng)法和氣相色譜法兩種,為了與三乙醇胺雜質(zhì)檢驗(yàn)方法一致,要求》引用了《中國藥典(
2010年版)》規(guī)定的氣相色譜法作為三乙醇胺驗(yàn)證方法。(二)三乙醇胺純度檢驗(yàn)方法三乙醇胺純度檢驗(yàn)方法主要有化學(xué)滴定法和氣相色譜法兩種,《要求》引用了《中國藥典(2010年版)》中規(guī)定的化學(xué)滴定法作為三乙醇胺純度的檢驗(yàn)方法。
(三)三乙醇胺中二乙醇胺殘留量的檢驗(yàn)方法
三乙醇胺中二乙醇胺殘留量的檢驗(yàn)方法主要為氣相色譜法,《要求》引用了《中國藥典(2010年版)》的規(guī)定方法作為三乙醇胺中的雜質(zhì)殘留量的檢驗(yàn)方法。
三乙醇胺是淡黃色透明油狀液體,呈強(qiáng)堿性、不易燃、無du、能溶于水,是一種非離子型表面活性劑。通常不單獨(dú)摻用,常與氯化鈉及亞硝suan鈉復(fù)合使用。它不改變水泥水化生成物,但能促進(jìn)水化鋁酸鈣與石膏作用,生成水化硫鋁酸鈣結(jié)晶體,并加速C3S的水化,對(duì)水泥水化反應(yīng)起“促化”作用,具有早強(qiáng)及后期增強(qiáng)作用,氯化鈉能加速水泥凝結(jié)硬化;亞硝suan鈉起阻銹作用。