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1.蓋過緊如果蓋太緊,隔墊很可能會出現明顯的內凹現象。越扭越緊,隔墊內凹的情況就越嚴重。這時,墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會導致:當色譜扎針進樣時,隔墊碎屑的概率增大,從而導致色譜分析不準確,樣品平行性差等問題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑,說明隔墊碎屑很小。
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對液相色譜來說,無論是手動進樣器還是自動進樣器均采用六通閥進樣,只是自動進樣比手動進樣更大,計量泵和一、六通閥原理1.在 Load狀態(tài),樣品從進樣針進入定量環(huán)中,多余的樣本再進入廢液;泵中的流量直接2.在 Inject狀態(tài),進樣點直接連接到廢液上,也就是說,如果有樣品進入,此時就直接流入廢液;泵的流動相經過定量環(huán)二、手動進樣器1、實際流路連接圖2、人工進樣原理1) Load狀態(tài)(充樣位置)裝樣位置的泵直接與柱子連接(孔2和孔3連接),并將針口與樣品定量環(huán)連接。為了達到高精度要求,至少2到3倍的定量環(huán)量(更多,對精度要求更高)的樣品需要注入。在裝樣環(huán)中,過多的試樣通過孔6連接的排放管排出。2) Inject狀態(tài)(進樣位置)泵與定量環(huán)聯(lián)在進樣位置(孔1、孔2連接),將所有的樣品從環(huán)沖洗至柱。針與排泄管3)連接線在整個進樣過程中不會發(fā)生任何變化,只是連接的三個弧形槽旋轉。
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色譜條件:通常的色譜條件包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速和進樣量。移動相是指在制備流動相所用水和試劑試液時,水的電阻率一般不超過18.2兆歐,而水的電阻率不超過18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質對色譜結果的干擾,測試液采用色譜級別。用不同的方法對色譜柱會有不同的要求,但是每一種色譜柱都有其清潔要求,這在色譜柱中可以找到,必須按照以上的要求來進行,否則會導致色譜柱效下降,色譜柱的使用壽命縮短,檢測波長會因品種的不同而有不同的要求,這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化,如基線波動大,活性成分的響應值突然變小等,對檢測器電鏡能量的變化有可能是突然變小等。流動速度也因品種而異,一般為1.0 ml/min,流速不能隨意改變,尤其作為 QC人員,但作為研發(fā)人員,有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證,會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進樣量也有不同的規(guī)定,進樣量這個現在都是自動進樣,所以進樣精密度都是很好的,不用特別強調。
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,作為液相操作人員,必須認真學習夜想說明書,掌握液相硬件和軟件的操作,掌握日常維護,掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的,所以只要嚴格按照操作要求操作,一般都不會出現問題,當然要特別指出的是對液相的日常維護保養(yǎng),如:液相的日常維護保養(yǎng),泵密封墊的清洗,系統(tǒng)管路的清洗,溶劑過濾頭的清洗等。第二,操作者在配制液相分析樣品時,好由同一人單獨完成,以免不必要的意外誤差。
一般情況下,更換活塞密封墊后,應按照密封墊安裝的步驟進行磨合,但不能用在正相密封墊上。☆當泵頭安裝有柱塞清洗附件時,由于該附件中還設有密封墊,因此活塞桿運動時的阻力將增大。因此在開泵之前,一定要用10%的異,并把它的流速調到大約2-3滴/分鐘,使溶液流過沖洗裝置。(對 SL泵來說,如果不用鹽溶液即可)10%異可以幫助降低水的表面張力,具有抑制細菌的作用。請勿使用其他溶劑。如果泵頭沒有打開10%異,安裝沖洗附件,就會縮短密封墊和活塞桿的壽命(除二元泵 SL外),泵頭如果發(fā)出“吱吱”聲不影響使用和泵的精度,可改變壓縮因子(compressibility)。
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自動進樣器樣本必須在進樣前進行適當的預處理,要經過亞微米級濾膜的過濾或離心,以防止樣品中的微小顆粒堵塞管道,好是用流動相作為配制樣品的溶劑,該溶劑對樣品應具有良好的溶解性能。當喇叭口朝上暴露在空氣中時,有時空氣中較大的塵埃顆粒碰巧落在針座的流道內,導致針座堵塞。此時可試著將針座卸下來,把它接在泵出口上反沖,一般可以解決問題。如緩沖液頻繁使用, ALS計量泵除泵頭外的柱塞和密封圈,應定期清洗六通閥的轉子密封圈和定子密封圈,防止有鹽粒子磨損 ALS必須使用 Agilent的樣品瓶及瓶蓋;使用不兼容的或加工精度差的樣品瓶及瓶蓋,會導致 ALS故障率上升,并降低產品性能。