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河源硅膠固相萃取柱類型的行業(yè)須知「碩譜生物」

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發(fā)布時(shí)間:2021-08-30 11:56  






廣州碩譜生物科技有限公司,反相SPE柱,是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。硅膠固相萃取柱類型

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低,但對(duì)回收率無明顯影響;

就反相模式而言,可先對(duì)目標(biāo)化合物的水溶液上樣,然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液進(jìn)行洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,確定目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系,淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系,而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時(shí)的溶劑體系;當(dāng)純甲1醇無法洗脫目標(biāo)化合物時(shí),則應(yīng)測試甲1醇-甲1基叔丁基1醚混合溶液的洗脫曲線;如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲1醇,則可在溶劑體系中添加酸或堿。

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凈水系統(tǒng)

鍵合相位是非極性的,碰到水C18鏈就會(huì)被排斥,導(dǎo)致C18 “倒伏”,色譜峰變差,保留變?nèi)?,即水相位降,所以大多?shù)C18反相分離柱不能用純水作流動(dòng)相。一般選用C18-AQ反相柱分離親水化合物,走水體系,提高保留值。

防腐鹽

單獨(dú)用酸或堿來調(diào)節(jié)流動(dòng)相中的 PH值,由于分離成分的多樣性,未必能達(dá)到實(shí)驗(yàn)所要求的效果。一般做法是:以緩沖鹽制備流動(dòng)相。但是有些緩沖鹽會(huì)析出不易觀察的微晶:過濾后,改變流動(dòng)相的組成;不過濾時(shí),晶體會(huì)損壞管柱,也容易堵塞管道,污染檢測器。所以,在滿足實(shí)驗(yàn)條件的情況下,盡量選擇不容易析出的緩沖鹽,分離結(jié)束后,一定要清洗柱子和整個(gè)分離系統(tǒng),避免出現(xiàn)色譜性霉菌。為便于制備和處理,常選用揮發(fā)性鹽類,如銨鹽等。



固相萃取柱的特點(diǎn)分為以下三類:

正相固相萃取法

固相型(填充型):極性物質(zhì)。

分離物:極性,中極性,非極性

移動(dòng)相(洗脫劑):無極性,中極性

吸附劑與化合物之間的作用力:氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有:①極性基團(tuán)結(jié)合硅膠;②極性吸附物

固相萃取柱(英文,簡稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE柱,簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法,在分離機(jī)理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比, SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。



普通反相液相色譜柱是一種性價(jià)比極i佳的產(chǎn)品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料,穩(wěn)定性好。采用的單官能團(tuán)化學(xué)鍵技術(shù)可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻,保證了高選擇性、高i效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性, pH適用范圍較寬(1.5~11),峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強(qiáng),柱子使用壽命長。

一般情況下,反相液相色譜柱在使用緩沖液時(shí)還需注意以下事項(xiàng):

(a)避免使用鹽酸鹽,因?yàn)樗鼤?huì)腐蝕鋼制品;

(b)緩沖液zui好是現(xiàn)配現(xiàn)用,通常緩沖液是好的菌i種培養(yǎng)液,在試驗(yàn)中隔天或放置太久都會(huì)出現(xiàn)許多異常

固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù),可對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機(jī)理,力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

以可解離帶電物質(zhì)為目標(biāo)的離子交換小柱,在農(nóng)殘、獸殘的分析中,采用正、反相萃取法比較合適。今日小編就帶你詳細(xì)了解一下正、反萃取的情況。反相態(tài)是 SPE小柱中相對(duì)于流動(dòng)相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力,適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。



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防爆柱結(jié)構(gòu):

管柱:一種吸附劑載體,由級(jí)聚制成,一般呈形狀。有些制造商還提供玻璃柱用于特殊分析(例如 PAEs分析)。圓柱管端部出口尺寸已標(biāo)準(zhǔn)化,可用于不同廠家固相萃取多管真空裝置。

篩選板:對(duì)吸附液和過濾液進(jìn)行固定。聚乙烯是一種常用的篩板材料,對(duì)其進(jìn)行特殊分析還可以采用特氟隆,不銹鋼片或玻璃等材料。

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吸附劑:固體萃取柱中起分離作用的物質(zhì)。早些時(shí)候還廣泛用于柱色譜的Al2O3、 florisil、石墨化炭黑等吸附劑,現(xiàn)在仍然在固相萃取過程中使用;現(xiàn)在常見的吸附劑是由各種球形硅膠顆粒鍵合官能團(tuán)制得的硅膠吸附劑;上世紀(jì)后期發(fā)明的有機(jī)聚合物吸附劑,如聚二乙烯基苯-N-乙烯吡咯烷酮,已在許多應(yīng)用中取代了硅膠鍵合吸附劑。

輔助設(shè)備:儲(chǔ)樣器,增加柱管上的容器體積,提高單次上樣量;適配器,將柱管和柱管、柱管和儲(chǔ)樣器連接起來。






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