高頻燃燒紅外吸收光譜法測定鎢中超低碳：比重鎢合金（高密度鎢合金）是以鎢為基體（鎢含量為85%-98%），加 入 少 量 的Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Cr等元素組成的合金體系，一般分為W-Ni-Cu和W-Ni-Fe兩大系列。這類合金具有一系列優(yōu)異的物理機械性能，如強度高、硬度高、延性好、韌性強、熱膨脹系數(shù)小、導電導熱性強、抗腐蝕和抗1氧化性強、機加工和可焊性強等。因此，在科學領域、工業(yè)和民用工業(yè)中已得到廣泛的應用 。 在生產(chǎn)飛機配重塊和屏蔽件等產(chǎn)品時，發(fā)現(xiàn)當基體鎢或高比重鎢合金中的碳含量超過某個值（約幾十ug/g）后，會導致產(chǎn)品中產(chǎn)生空隙，即密度達不到美國材料與試驗協(xié)會ASTM的要求,因此需要檢測鎢和鎢基混合物(用來制造高比重鎢合金) 中的碳含量。鑒于高頻紅外法的很多優(yōu)點，故采用納克高頻紅外碳硫儀對鎢及鎢基混合物中的碳進行測定。由于要求測定的樣品中碳含量較低，為了得到準確的測定結(jié)果，試驗中對工作曲線的選擇、空白值、樣品稱樣量、助熔劑等做了詳細的試驗，試驗效果令人滿。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準備

按ISO 14284或適當?shù)膰覙藴手迫悠贰?

坩堝預處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時間不少于40分鐘，1350℃灼燒時間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機

1 通氣：打開動力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機電源，至少預熱1小時。

3 打開計算機。

4儀器預操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”，等一個分析過程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐分析方法，設置爐溫，等待爐溫到達設定值。

三. 分析測試

1儀器重復空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標準樣品進行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計算機連接，則選擇“自動讀數(shù)”，計算機自動讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點擊“開始”，則自動關爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動開爐后，更換坩堝，重復3.3~3.4步驟進行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當軟件開始采集基線的時候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關好爐門，扳上排空開關。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關機

紅外碳硫分析儀主要用于測定金屬、礦石、陶瓷等物質(zhì)中所含碳及硫成份的含量，原理是將一定重量的樣品加助熔劑后在高頻爐中高溫加熱燃燒，使樣品中的碳、硫與氧氣反應生成二氧化碳和氣體，在載氣的帶動下經(jīng)過氣路處理系統(tǒng)進入二氧化碳和的檢測室，利用二氧化碳和分別在4.26微米 及7.40微米處，具有很強的特征吸收這一特性，通過測量氣體吸收光強分析二氧化碳和的含量，從而得到樣品中碳、硫成份的百分含量。

紅外碳硫分析儀之程序升溫

紅外碳硫分析儀試樣中的碳、硫經(jīng)過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、氣體方法具有準確、快速、靈敏度高的特點，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動化程度較高，適用于分析精度要求較高的場合。試樣的燃燒溫度、高碳高硫的釋放速率對分析的精度都有一定的影響。市場上的高頻爐都不能很好地解決這些問題。比如高碳升溫曲線，相對于常規(guī)的不可控功率，明顯的減少了粉塵，同時控制了碳的釋放速度，從而顯著地提高了分析精度；超低含量的升溫曲線，可以消除被測樣品表面碳的空白影響，同時通過適當?shù)墓β士刂?，增加被測樣品的稱樣量，從而減少助熔劑空白的影響。