【廣告】
吹掃捕集
吹掃捕集儀采用氦氣/氮?dú)庾鳛榇祾邭?,將其通入樣品溶液鼓泡;在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮;在一定的吹掃時(shí)間之后,關(guān)閉吹掃氣,切換六通閥將捕集管接入GC的載氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC進(jìn)行分析。通過與GC或GC/MS的聯(lián)用,可以廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析,也可用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析等。 吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取,可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下,可增加吹掃時(shí)間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率,但這些氣體可能會(huì)因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱,使捕集效率降低。吹掃氣流量和吹掃時(shí)間的影響要綜合考慮,兼顧所有可吹掃組分的回收率。
吹掃捕集儀與色譜連接的說明
1、用三通將鋼瓶氮?dú)夥殖蓛陕罚宦方拥缴V的載氣入口,另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口; 2、將色譜毛細(xì)注樣口處的載氣氣路斷開(注意:不要將注樣口處的其他管路當(dāng)作載氣管路); 3、將斷開后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口; 4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來的不銹鋼毛細(xì)管處; 5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好; 6、打開鋼瓶載氣,吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥,使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥,使得流量計(jì)上的指示為用戶所需值; 7、調(diào)節(jié)分流比為6:1以上,使其滿足測(cè)量需要。
吹掃捕集使用注意事項(xiàng)
1.溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,也可對(duì)樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度較高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國(guó)EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
吹掃捕集特點(diǎn)
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)的溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但吹掃捕集法容易起泡,使儀器超載。另外,伴隨著水蒸氣吹脫,不利于下一步的吸附,非極性氣相色譜柱的分離帶來困難,火焰檢測(cè)器中的水也有熄滅作用。