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不要把預(yù)估檢出限當(dāng)作方法檢出限。確定方法檢出限的條件一定要完全與分析條件相同。在確定方法檢出限方面,預(yù)估檢出限作為一個(gè)樣品起始濃度點(diǎn)對(duì)分析者可能是有用的。低于預(yù)估檢出限的測(cè)量值也可能是有價(jià)值的,因?yàn)樗鼈兇砹艘环N趨勢(shì),為被分析物的存在與否提供統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。但是,這些數(shù)據(jù)有很大的不確定度。
對(duì)于低濃度檢測(cè)數(shù)據(jù)的報(bào)告方法一直存在較多的爭(zhēng)議。一般傾向于以報(bào)出限(Minimum Reporting Level, MRL)來(lái)報(bào)告,低于MRL的結(jié)果報(bào)告為“未檢出”或“< MRL"。
方法檢出限的測(cè)定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國(guó)內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定MDL,在這里主要對(duì)目前國(guó)外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測(cè)定方法進(jìn)行介紹。
美國(guó)EPA對(duì)方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國(guó)外水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國(guó)EPA規(guī)定,在測(cè)定MDL時(shí),少測(cè)定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過(guò)程進(jìn)行處理和測(cè)定。
對(duì)于“檢定”結(jié)論“合格”,但是檢定過(guò)程“初始測(cè)試值”已經(jīng)超出使用要求誤差范圍的,屬于“直接或間接影響產(chǎn)品質(zhì)量”設(shè)備的“關(guān)鍵或主要”儀表,也應(yīng)當(dāng)啟動(dòng)偏差調(diào)查。檢定過(guò)程可以將儀表進(jìn)行維修、調(diào)整、校“準(zhǔn)”,使之“檢定合格”,繼續(xù)使用。對(duì)于“校準(zhǔn)”誤差在使用要求范圍內(nèi)的,可以接著使用,無(wú)需啟動(dòng)偏差處理。
工業(yè)分析儀能自動(dòng)連續(xù)測(cè)定多個(gè)煤樣的水分、揮發(fā)分、灰分,并計(jì)算其固定碳、發(fā)熱量和氫含量,同時(shí)也可單獨(dú)用作灰渣特性的測(cè)試,從進(jìn)樣到出結(jié)果一次完成,適用于煤炭、電力、冶金、商檢、環(huán)保、造紙、化工、科研、質(zhì)檢、學(xué)校等行業(yè)和部門(mén),應(yīng)用非常廣泛,其結(jié)構(gòu)如圖1所示,目前國(guó)家尚無(wú)檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范。
空調(diào)、電爐等電器設(shè)備是根據(jù)計(jì)量檢定工作需要而配備的,為節(jié)約用電、保證安全,嚴(yán)禁將這些電器設(shè)備私自用于燒水做飯或取暖降溫,違者按公司有關(guān)規(guī)定嚴(yán)肅處理。要加強(qiáng)上述電器設(shè)備的管理,嚴(yán)格執(zhí)行防火安全制度,凡因使用而釀成火災(zāi)或其它事故的肇事者,要承擔(dān)經(jīng)濟(jì)和法律責(zé)任。 實(shí)驗(yàn)室“三廢”處理 化學(xué)及其廢渣、廢液必須進(jìn)行消毒處理,達(dá)到國(guó)家允許的排放標(biāo)準(zhǔn)時(shí),方可排放?;瘜W(xué)物品的包裝容器需要報(bào)廢時(shí),也須進(jìn)行消毒處理,不得隨便拋棄。