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發(fā)布時間:2021-07-27 18:40  






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圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進樣,可承受較大體積進樣0.25 mm窄徑分流進樣, GC/MS應(yīng)用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。

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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限,但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過該溫度,并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達到平衡,對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微??谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時間,達到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間。




色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護色譜柱,在進行色譜分析時,必須注意以下問題。調(diào)整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭?。前柱與保護柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃酉?特別是 pH)。有時候,一預(yù)柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進行預(yù)處理,或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護柱。

如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩(wěn),順利解決。





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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:

1、石英反應(yīng)管碰撞易

在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時,需要注意,在使用過程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),裝入時管塞與管口要垂直對正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時,應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過早老化。

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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進行此類物質(zhì)分析時,應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。




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