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隨著流動(dòng)相的腳印,泵到了高壓泵,是液相色譜中核心的部分,也是昂貴的一個(gè)組成部分,要小心使用:3.1許多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)也是常見(jiàn)的一類問(wèn)題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),切變平穩(wěn),異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決這類問(wèn)題;鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者使用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相,那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng),因此,解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度,或者用代替有機(jī)相,如果由于各種原因要用到這種流動(dòng),那么就會(huì)造成壓力波動(dòng),所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí),鹽會(huì)有微小的析出,從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng),解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度,
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在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭,其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身,而是要判斷什么時(shí)候換水,通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭,而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來(lái)的白頭,還可以斷定儀表的使用情況:如果白頭是白的,看起來(lái)不臟,但就是堵,有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出,這臺(tái)儀器長(zhǎng)期忍受高鹽流動(dòng)相。
圓柱:10-15 m常數(shù)下的簡(jiǎn)單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng)滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑:用0.53 mm大口徑代替填充柱,可承受較大體積進(jìn)樣,痕量分析0.32 mm寬,分流/不分流進(jìn)樣,可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣, GC/MS應(yīng)用,柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC,對(duì)儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜,保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點(diǎn)揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活,高溫下柱損失較大。
如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么?60℃—低于該溫度使用柱效會(huì)降低的溫度下限,但不會(huì)損傷色譜柱240℃—恒溫上限,可在該溫度下長(zhǎng)期使用260℃—程序升溫溫度上限,不能超過(guò)該溫度,并且該溫度使用時(shí)間不得超過(guò)10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和,以m2/gram表示;高表面積對(duì)多組份樣品分離有很強(qiáng)的保持性,柱容量和分離程度;具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡,對(duì)梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個(gè)微??谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長(zhǎng)溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時(shí)間,達(dá)到充分分離,改善峰形;樣品 MW≤4000,選擇80°°的孔徑;碳蓋層-對(duì)色譜分離的影響,與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長(zhǎng)的分析時(shí)間。
現(xiàn)在,SCIEX6500 已開(kāi)始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會(huì)。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺(tái)的個(gè)型號(hào)。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標(biāo)開(kāi)發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實(shí)驗(yàn)室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。工作流程創(chuàng)新方法:QTRAP 6500 LC-MS/MS定量系統(tǒng),這一新推出的系統(tǒng),比以前的小分子定量系統(tǒng)具有更高的靈敏度和選擇性,而且現(xiàn)在結(jié)合BioBA大分子解決方案,所有生物制劑都可以在一個(gè)地方進(jìn)行分析。
高通量組學(xué)創(chuàng)新方法擁有先進(jìn)的自動(dòng)化,可重復(fù)性,穩(wěn)定性和回顧性分析,并允許高通量實(shí)驗(yàn)室以的規(guī)模進(jìn)行研究分析。為 SCIEX下一代組學(xué)平臺(tái)增加了新的技術(shù)和新的內(nèi)容。比如 Lipidyzer?平臺(tái)。生物新解決方案:SCIEX生物解決方案的新成員包括 BioPharmaView? Software2.0和 SCIEX “360度創(chuàng)新方法”來(lái)描述生物制劑。SCIEX從另一個(gè)角度看待 LC/MS未來(lái)的實(shí)驗(yàn)室,突破性的解決方案和創(chuàng)新工作流程將會(huì)影響到研究人員的實(shí)驗(yàn)發(fā)展,” SCIEXJean-PaulMangeolle說(shuō)?!复舜?ASMS推出的解決方案,都是基于客戶的反饋意見(jiàn)而設(shè)計(jì)的,并能讓?xiě)?yīng)用實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員和研究人員有更多的突破,在范圍內(nèi),實(shí)現(xiàn)智能化將使人們過(guò)上更好的生活。
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1.1過(guò)熱定位
把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過(guò)溫至約為工作溫度時(shí),配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。
1.2逐步推進(jìn)式定位
把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮;當(dāng)溫度接近穩(wěn)定時(shí),再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開(kāi)始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調(diào)節(jié)池平衡
調(diào)節(jié)池的平衡,實(shí)際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當(dāng)?shù)妮敵?。?shí)際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng)情況;
步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來(lái)的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運(yùn)動(dòng);
步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。