柜式總氮測定儀

總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因？

答：儀器開機正常，但檢測的時候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導致。

（1）總氮測定時使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。

總氮釋義：總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞氮、氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中的氮。

總氮在線監(jiān)測原理：在120-124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計算校準吸光度，根據(jù)總氮濃度與校準吸光度的標定曲線，得到樣品中總氮的濃度。

誤差分析

針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測實際水樣比對誤差較大的情況，本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進行分析。

測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實驗室一般差別不大，同時要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽，一般實驗室可以滿足無氨的條件，但是對于污水處理廠自動監(jiān)測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進口，空氣中氨濃度較高，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對試劑形成污染，影響測量數(shù)據(jù)。

實驗室進行測試時，總氮測量使用的器皿需要于總氮測量，不能與其他實驗所用器皿混用，防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時需實現(xiàn)自動對試劑的計量和添加，長時間使用時，管路、閥門、計量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損，對試劑的計量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測量數(shù)據(jù)的偏差。

總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響，標稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達到，配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進行標定或者標定不成功，對于標定不成功或者無法標定的，應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。一般來說，國外大品牌的試劑純度相對有所保證，比如默克化學的產(chǎn)品。

試劑的配置對測量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時間過長形成污染，造成標定曲線的偏差。