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伴隨著現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的不斷創(chuàng)新與進(jìn)步,液相色譜作為色譜研究的一種非常有效的手段,在我國(guó)工業(yè)基地得到了廣泛的應(yīng)用。HPLC更是分離小分子氣體等有機(jī)化合物的必備儀器,而液相色譜儀憑借其、高靈敏度、高分辨率,能夠適應(yīng)多種分離條件,并采用固定相和流動(dòng)相對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行充分處理。所以 HPLC定性分析對(duì)于現(xiàn)代工業(yè)的進(jìn)步和發(fā)展具有重要的作用,同時(shí)也加強(qiáng)了我國(guó)對(duì)、食品以及化工領(lǐng)域的滲透。
液相色譜在工業(yè)上的分析中,通常是由操控者對(duì)未知組進(jìn)行定性分析,對(duì)已知的組別進(jìn)行定量分析。本對(duì)液相色譜定性分析方法作了簡(jiǎn)要的論述和分析,努力使液相色譜的過(guò)程方法能夠?yàn)?HPLC所用領(lǐng)域的工作提供一些幫助。HPLC定性分析方法對(duì)高沸點(diǎn)不易揮發(fā)、不易揮發(fā)、不易分解、分子量大的有機(jī)化合物的分析具有十分顯著的效果,對(duì)工業(yè)農(nóng)業(yè)中的有機(jī)化合物也有基礎(chǔ)的分析。
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一九四一年,瑪?shù)俣鞯葘柡凸枘z作為固定相,用含乙醇的作為流動(dòng)相,分離乙?;被崾莻€(gè)應(yīng)用分配色譜。在總結(jié)已有成果的基礎(chǔ)上,提出了的色譜塔板理論。
液固色譜是先創(chuàng)立的色譜方法,初大多采用碳酸鈣、硅膠、氧化鋁填充的玻璃柱管,其流動(dòng)相加于柱管±端,靠重力作用下移;組分檢測(cè)依賴肉眼觀察或?qū)⑽絼闹苤腥〕?,再進(jìn)行進(jìn)一步分析。液-固色色譜問(wèn)世50多年來(lái),在液-固色色譜設(shè)備上還沒(méi)有實(shí)質(zhì)性的進(jìn)步。20世紀(jì)60年代以前,隨著 GC知識(shí)的積累, GC的系統(tǒng)理論和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)被應(yīng)用到液相色譜研究中,開(kāi)發(fā)出細(xì)粒度填充色譜柱,大大提高了液相色譜的分離能力。用高壓泵輸送流動(dòng)相代替重力作用,提高了柱的效率,加快了液相色譜分析的速度。LC和光學(xué)檢測(cè)器的結(jié)合,使它從初的以分離為主要目的,發(fā)展成為同時(shí)完成分離分析任務(wù)的重要分析手段。
伴隨著固定相的發(fā)展和裝柱技術(shù)的發(fā)展,液相色譜柱效不斷提高。此外,還提出了以精細(xì)粒徑固定相為基礎(chǔ)的 HPLC的應(yīng)用。
當(dāng)前,隨著檢測(cè)項(xiàng)目的不斷增多,測(cè)試設(shè)備的種類(lèi)、數(shù)量逐年增加,設(shè)備的價(jià)值也越來(lái)越高,但由于設(shè)備維護(hù)人員的數(shù)量局限于編制或雇傭成本,并未增加。怎樣盡快熟悉這些設(shè)備的品種,了解設(shè)備的原理及操作方法,并能迅速處理各種故障,是維修人員所面臨的難題。制定完善的設(shè)備維修檔案,每臺(tái)設(shè)備建檔,維修人員根據(jù)維修申請(qǐng)要求,通過(guò)檔案室資料了解儀器狀況,及時(shí)處理故障并將故障現(xiàn)象、處理方法、所需金額等信息進(jìn)行歸檔。便于實(shí)驗(yàn)室管理員根據(jù)需要查閱設(shè)備的使用情況和維護(hù)費(fèi)用。做好維修記錄檔案可為儀器技術(shù)改造和報(bào)廢鑒定等工作提供參考依據(jù)。
和科學(xué)研究機(jī)構(gòu)不同的是,純粹的第三方檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室,通常沒(méi)有科研項(xiàng)目的支持,不能用科研經(jīng)費(fèi)來(lái)購(gòu)買(mǎi)先進(jìn)的檢驗(yàn)儀器,導(dǎo)致大型設(shè)備服役時(shí)間會(huì)延長(zhǎng),但同時(shí),實(shí)驗(yàn)室也往往具備更新更高精度的先進(jìn)設(shè)備、進(jìn)行能力驗(yàn)證、檢驗(yàn)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)數(shù)據(jù)是否離散,往往在多年前購(gòu)買(mǎi)的設(shè)備由于之前生產(chǎn)工藝與現(xiàn)在的檢驗(yàn)不匹配,所以在數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精度上很容易偏離。
采購(gòu)試驗(yàn)設(shè)備的管理:
為了滿足測(cè)試需要,購(gòu)買(mǎi)了測(cè)試設(shè)備,也就是為了滿足測(cè)試需求,并沒(méi)有大量購(gòu)買(mǎi)設(shè)備。在進(jìn)行室內(nèi)試驗(yàn)時(shí),在進(jìn)行基礎(chǔ)測(cè)試時(shí),應(yīng)仔細(xì)選擇所需器材,以備購(gòu)買(mǎi)。測(cè)試設(shè)備和設(shè)備參數(shù)。它是進(jìn)行購(gòu)買(mǎi)時(shí)的一項(xiàng)硬指標(biāo)――試驗(yàn)設(shè)備的技術(shù)參數(shù)和精度取決于測(cè)試的結(jié)果。測(cè)試過(guò)程中如出現(xiàn)了儀器設(shè)備引起的意外,將導(dǎo)致測(cè)試失敗。所以,在購(gòu)買(mǎi)試驗(yàn)設(shè)備時(shí),必須要求其在質(zhì)量上符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),才能進(jìn)行下一步操作。
選擇設(shè)備時(shí),性能參數(shù)的確定有三個(gè)方面:
①與市場(chǎng)通用型號(hào)比較法選擇。經(jīng)過(guò)市場(chǎng)調(diào)查,可以得到通用型號(hào)的參數(shù)是否滿足檢測(cè)要求。
②根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)儀器技術(shù)參數(shù)的要求選擇。規(guī)范對(duì)儀器性能、精度的要求,是檢驗(yàn)采購(gòu)設(shè)備的重要參數(shù)。
③對(duì)比選擇同類(lèi)型質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)選購(gòu)的儀器。
通過(guò)對(duì)儀器設(shè)備的管理和維護(hù),不僅能提高實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的規(guī)范化管理水平,進(jìn)一步提高儀器設(shè)備的有效使用水平,加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的安全管理,是實(shí)驗(yàn)工作順利完成的重要環(huán)節(jié)。制訂嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理和維護(hù)制度,對(duì)保證檢測(cè)質(zhì)量具有重要意義。通過(guò)提高管理人員的綜合素質(zhì),增強(qiáng)操作人員的責(zé)任心,完善儀器維修檔案,不僅解決了維修工作要求高、任務(wù)重、時(shí)間緊的問(wèn)題,而且為試驗(yàn)檢測(cè)節(jié)省了成本,提高了測(cè)試儀器的使用效率,為建立科學(xué)、公正、準(zhǔn)確、的檢測(cè)服務(wù)平臺(tái)提供了有力保障。