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揭陽液質消耗品公司服務介紹「廣州聯方」

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發(fā)布時間:2021-08-30 13:04  






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進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進樣針的內外表面都殘留著樣品,然后再進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細,手動進樣器的操作要領大致相同,應使用液相色譜 LC進樣針,進樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進樣器內,在使用前后要及時清洗。

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色譜柱維護化合物分離的關鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。


自動化進樣器常見的問題是臟,術語叫做交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針/外表面,并且隨著下一個進樣器的進樣器進入色譜系統,要解決交叉污染,也很簡單,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開洗針功能,可能污染已殘留在針座或六通閥閥上,此時要對這兩個部件進行清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。

流量過五關斬六將,下一站是探測器探測器的一個非常重要的部分就是光源,通常稱為燈,燈是一種消耗品,像家用燈泡一樣,使用到一定程度就會失效。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮時要更換,因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下,燈泡的壽命是2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈泡的能量狀況,可以通過在儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”來判斷,測試的結果將分別對低、高三個波長段的能量進行評估,一旦某一波長段的結果顯示失敗,就表示要換燈,通常個失敗的都是低波長段。



聯用的定量經驗:1、要用目標離子的碎片定量,特征性強,排除干擾;2、在定量分析方法設置上,盡可能提高掃描速度,提高準確率和重復性(通過 a減少掃描質量數的范圍,可增加目標峰的掃描次數,或將一個樣品全部分析時間斷分為 n個 segments,對目標離子單獨設置掃描模式);3、經色譜柱分離后,一定要進行定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率;如果目標分子沒有從競爭分子中完全分離,則使目標分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結果偏低,當然標準濃度樣品也應采用同樣的方法進行分析。4、如果樣品全部是純品,無需通過色譜柱直接進樣分析,包括做標準曲線的樣品(盡管不推薦直接進樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的,一定要記得在做標準曲線時做其位置,否則其位置移動后在相同條件下進入質譜的離子流量會發(fā)生變化,標準曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對進入質譜的樣品數量都會產生影響,這將影響到質譜的樣品數量。

建立的標準曲線一個月后,如要重復使用,就用 QC樣品來檢驗標準曲線!7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動,否則應重做標準曲線。目標峰掃描次數、流動相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優(yōu)點在于多層-定性層,而四級柱的強項在于量化;對熱穩(wěn)定性差的樣品,增加氣速,降低毛細管溫度,保證定量的重現性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。




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固相萃取用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;如果需要用于固體樣品,首先要將固體樣品處理成液態(tài)。固相萃取 SPE的應用非常廣泛,如生物液體,包括血液、尿液、和血漿以及細胞質的分析;牛奶處理、酒、飲料及果汁的分析;水資源的分析和監(jiān)測;水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各種植物組織和動物組織;固體,水中多環(huán)芳烴、多氯等有機物的分析;果蔬、食品中和除草劑的殘留分析;和臨床分析。分離物在吸附劑床上不移動,樣品溶液經過吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分離物、溶解劑和吸附劑三個方面。因此,在不同的溶劑和吸附劑存在下,一個分離物的保留特性會發(fā)生變化。

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